這一階段主要是通過不斷擴大規模的研究和生產應用，從中發現存在問題，尋找解決辦法，提出適合我國地質一景觀條件和不同種類礦床的水地球化學方法技術。
 
  這個階段大約持續20年左右（1966～1985年）。其中，前10年由于“文革”的影響，試驗研究工作幾近停頓，只發表了4篇文章；工作主要集中在油氣勘查和地震預報領域。后10年得到了大發展，方法應用擴展到了鈾礦勘查、環境調查等領域。發表了一系列有關水地球化學測量的文章，報道了我國的大量研究成果（包括野外方法技術、樣品預    處理和測試、資料解釋推斷等）。
 
  1．金屬礦勘查。
 
  這一時期，金屬礦勘查領域的水地球化學測量工作有些沉寂，20年僅發表10笛文章。
 
  前十年  只有個別單位在堅持研究工作，如地科院水文地質工程地質研究所和物化探研究所、云南地質局、湖南省區測隊；方法技術研究基本上停止，只有3篇文章發表。兩篇是論述銅多金屬礦水地球化學特征的，提出了水中Cu、Pb、Zn、Fe、Mn、硫酸根、氯等離子對于礦體的指示作用及干擾因素；另一篇文章只是介紹了在云南勐臘地區使用水地球化學方法找鉀的情況。
 
  后十年  地科院水文地質工程地質研究所于1977年出版了專著《水文地球化學找礦法》，全面總結了我國20年來水地球化學測量工作獲得的資料，論述了水地球化學分散暈的形成和特點，水地球化學找礦的一般標志。認為水中Cu、Pb、Zn、Ag、 As、Sb、Bi、Hg、 Mo、W、Cr、 Ni、Co、V、Be、Mn、硫酸根、pH值、水化學類型、總TDS、比例系數異常對相應金屬礦床有指示作用，水中u、Ra、Rn異常對鈾礦床的指示意義；指出水地球化學測量在不同比例尺礦產勘查中的作用；提出水地球化學測量的野外工作方法和資料整理方法，水樣分析測試方法；提出了地下水中的微生物找礦標志。
 
  地科院物化探所在不同景觀區化探方法研究項目中，一直堅持有關水地球化學方法技術的研究工作，并著力推動在生產單位使用。
 
  1978年，在高寒山區化探掃面方法技術研究中，在青海對發源于納日貢瑪銅鉬礦區的河水進行了長達89天的河水日變系統觀測，每天上、下午各觀測一次。利用冷提取比色法和水質分析箱，現場測試Cu、Mo、硫酸根、CI-、K++Na+、總硬度、總離子量、pH值等獲得了國內高寒山區水化學長期、系統觀測的第一份資料。發現：①暖季初期水中離子濃度下午高于上午；暖季中期，降水旬日上午高于下午，其他旬日下午高于上午；暖季末期，上午高于下午（任天祥等，1983）；修正了原有短期觀測的錯誤結論，為確定最佳采樣季節提供了比較可靠的基礎水化學資料。②計算得出的高寒山區鋁硅酸鹽被破壞量（即化學風化速率），約為400—500 t／(a．Km2)，每年約有10～20 t銅被移出納日貢瑪礦區，從而確定了高寒山區化學風化應有的地位，改變了原有的認識和概念。同時，在納日貢瑪礦區及其外圍進行了水化學測量找導斑巖型銅鉬礦床的試驗研究，成功地圈定了納日貢瑪銅鉬礦化分布的靶區（任天祥等，1983）。
 
  1982～1984年，在內蒙古中西部干旱荒漠景觀區，在阿拉善左旗、烏拉特后旗、四子王旗等地進行了牧井水地球化學測量試驗（任天祥等，1988），水樣預富集采用PAN -CdS共沉淀法；現場測試F-、硫酸根、CI-、HC0-3、Ca2+、Mg2+、K++Na+、總硬度、總離子量、pH值，室內采用光譜垂直電極法測定Cu、Pb、Zn、As、Cr、P、Mn、Ga、Ti、Ni、Mo、Ag、Co、Sr、VI5種元素，原子熒光法測定As、Sb、Bi、Hg，激光熒光法測定u，無火焰原子吸收法測定Cu、Co、Ni、Na、Mg等。獲得如下認識：①水中u、As、硫酸根、Cu、Pb、Zn、Ag、Mn是鈾、金、多金屬礦床的良好指示元素；②在干旱荒漠景觀區開展低密度水地球化學測量，可以發現中型以上規模的礦床，所圈定的找礦遠景區，可以作為進一步礦產勘查工作的依據：③地下水中微量元素含量在雨季的變化比較復雜，大規模的多元素水地球化學測量工作在旱季進行為宜；④水樣中U在不加任何保護劑的情況下，可以在室溫下穩定存在相對長的時間；⑤水中懸浮物對常量組分和U、As等的測試無明顯影響，但對共沉淀物中元素含量有稀釋作用；⑥地下水異常的形成及其穩定性與水交替作用、蒸發濃集作用密切相關，在異常解釋推斷時必須予以注意(蔣瑞金等，1987;任天祥等，1988;  Ren Tianxiang etal．，1989)。1985～1986年，在新疆準噶爾盆地北緣喀拉通克銅鎳礦區及外圍開展的近5 000 km2水地球化學測量試驗，也得出了類似的結論。
 
  1985年，地礦部物化探所在黑龍江省團結溝金礦區天然水含金性研究中發現：河水、坡面水、地下水中溶解形式的金大于殘渣中的金。說明在森林沼澤景觀條件下，金不是惰性的，能以溶解形式遷移和富集(侯智慧，1986)。這是國內第一次有關金在表生條件下是活動性元素的報道。
 
  水溶性鉀鹽是找鉀的主要目標之一。1985年，地礦部水文所研究了富鉀鹵水尋找水溶性鉀鹽礦床的指示意義，提出鹵鉀標志（即地下鹵水和鹽泉鹵水的含鉀濃度標志）是找鉀的重要標志。海相成鉀鹵水具有富K、Br、Mg的特征，∑M≥400 g/L，Br×10的3次方/CI＞17;陸相成鉀鹵水則富K、Mg而貧Br，∑M≥350 g/L，Br×103/Cl=0.1~0.9。這兩種成因的富鉀超濃鹵水都可以作為尋找隱伏鉀鹽礦床的直接指示標志(王東升，1985)。
 
  20世紀80年代中期，地礦部第二綜合物探大隊依據物化探所制定的方法技術，在內蒙古東部半干旱草原區開展了低密度水地球化學測量掃面工作，涉及10個1: 20萬圖幅，控制面積59  281.8 km2；采集樣品3 961件，采樣密度1點／(14～16) km2，采樣量1 000 mL/點。這是金屬礦勘查領域最大規模的水地球化學測量活動。駐地測試pH值、水質簡分析和進行PAN - CdS共沉淀預處理；室內測試Cu、Pb、Zn、Ag、As、Sb、Bi、Mo、Sn、Ni、Co、Cr、V、Ti、Mn、Fe、Ga、Be18個元素。除已知礦區有良好異常顯示外，還圈出了一些新的找礦遠景區。
 
  鈾礦勘查領域的水地球化學測量工作啟動于1960年，但一直沒有受到應有的重視，只有零星的研究和試生產工作在堅持，如核工業華東地勘局在長達11年間(1966～1987年）堅持開展水地球化學找礦工作，共完成1:1萬水地球化學勘查2 500 km2，發現與鈾礦化有關的水地球化學異常12處。直到1980年，核工業北京地質研究院才重新開始用水地球化學勘查鈾礦的研究工作，于621礦床及其北緣斷裂帶開展了區域水氦測量。1981年，核工業203研究所對北秦嶺主要鈾礦床的水文地球化學特征進行了研究，總結出放射性水地球化學異常的評價準則。水地球化學測量勘查鈾礦在國內迎來了新生。
 
  1982年，在物化探所指導下，內蒙古物探大隊于狼山西段開展了大規模水地球化學測量生產試驗(1 300  km2)，采樣密度1點／(8～16) km2，采集牧井水和泉水樣品，測試Cu、Pb、Zn、Ag、As、Sb、Bi、Co、Ni、Fe、Mn、W、Mo、U、硫酸根、HC03、CI-、總離子量、pH值等指標。在狼山西段至巴音諾爾公之間，圈出了長達200 km的U、As、Mo斷續水地球化學異常帶，一批U、As、Mo異常及成礦遠景區。次年，通過異常檢查，在蘇木挺高勒發現了鈾礦化。這是干旱荒漠區水地球化學找鈾的一次成功試驗。
 
  1985年，《國外鈾礦地質》以增刊形式刊登了B．A．科洛托夫等的《金屬礦床水文地球化學找礦基礎》的中譯本，全面介紹了80年代初期蘇聯水地球化學測量的基礎理論和方法技術，對國內各個領域的水地球化學勘查研究T作具有重要的參考價值。
 
  2．油氣勘查。
 
  10年“文革”中，油氣勘查中的水地球化學測量研究工作雖然受到了干擾，但尚未停頓，部署了專門性的研究和試驗工作。
 
  從1965年開始，地質部石油101隊進行了長達8年的油氣化探試驗研究(1965～1972年)。在各種油氣化探方法的試驗和篩選中，水地球化學方法和烴類氣體法一起，被認為是效果較好的方法，研究了異常的穩定性、重現性，不同季節、不同深度采樣及樣品放置時間等技術問題，成為當時油氣化探的主要方法之一。成功案例之一：1968年7～9月，101隊與“三普”合作，在鄂爾多斯盆地北部周邊的臨河坳陷進行水化學找油普查，圈定了兩個北東向和一個北西向的異常帶，認為該區有良好的找油氣遠景，建議進行油氣勘探。10年后，石油部在長慶油田進行系統勘查，在人民疙瘩隆起（化探異常范圍內）上鉆探，于白堊系地層中發現工業油流。
 
  1974年，石油101隊在東海陸架盆地已知油氣藏上開展油氣化探試驗工作，引進了新的測試技術和方法，加強了理論和方法基礎研究，包括我國油田水特征、近地表異常的形成、找油指示指標的研究等。
 
  石油101隊在《水文地質工程地質科技情報》第三期上，報道了某地區水化學找油（氣）的初步研究成果，總結了已知油田水化學指標的變化規律（石油101隊，1973）。整個10年中，只發表了這一篇文章！
 
  在后10年（1976～1985年）中，水地球化學測量研究和試生產得到蓬勃發展，發表的文章達22篇。
 
  1976年，國家地質總局石油組在安徽黃山召開“第一屆全國油氣化探學術研討會”，總結10余年來我國油氣化探研究成果，水地球化學法受到重視，確定由單純的試驗研究轉入生產性試驗。會后，通過一系列地區的生產性試驗，發現了一批水地球化學異常，提供給勘探部門。例如，1978年，101隊以水化學法和烴類氣體法為主，在二連盆地和鄂爾多斯盆地北部進行化探概查，分別指出白音都蘭坳陷和鄂托克旗一帶有一定的找油氣遠景。英后，在這量個地區分別發現了石油和天然氣。同時，井中東化學研究工作也比較廣泛地開展起來(楊育斌. 1995)。
 
  1981年12月16～21日，中國地質學會石油地質專業委員會在合肥召開汕田水地球化學學術討論會，與會代表75人，提交論文42篇，全面檢閱了我國油田水地球化學研究成果，對促進油田水地球化學的研究、發展，以及對油氣化探基礎理論研究，都具有重要意義，可看作是油氣勘查的水地球化學法接近成熟的一個重要標志（楊育斌等，1995）。
 
  20世紀80年代以來，以水化學測量為主，在松遼盆地（大安一乾安地區6 300 km2、梨樹凹陷4 300 km2）進行了重點區油氣前景勘查，發現了一批有前景的異常。如：
 
  ①1980～1981年發現的乾安北一乾安東南異常，比已知的乾安構造含油區塊大，經勘探證實，油田與異常基本一致，擴大了油田儲量。②1980年發現的海坨子異常，水地球化學測量多指標疊合，其中水溶甲烷的δ13C1為-43‰，判斷為熱解成因，異常可靠。1982年經海3井鉆探驗證獲工業油流，在前人兩次鉆探沒有突破的地區，得到了令人鼓舞的找油成果，說明水地球化學測量是尋找非背斜油氣藏的重要手段之一。③1981年發現的大情字井北異常，于1987年探獲工業油流（楊育斌等，1995）。1982年，吉林油田管理局研究院利用松遼盆地南部地區扶余油層中有代表性的287個水樣，采用判別分析對數據進行處理，建立了該區八元判別函數式并繪出R等值線圖。分析了苯和有機酸各50個水樣，確定了含油層水與非含油層水的分界值，認為利用綜合判別值(R)及有機組分含量，可預測有利的含油、氣地區（楊忠輝等，1982）。20世紀80年代初，在南襄盆地開展的水地球化學勘查，以重點區1點／3.5 krr12、控制區1點/9.5 km2的密度，采集樣品615個，測試酚、苯系物、紫外吸收光譜、熒光光譜、溶解烴氣、B13Ci。結果，在南陽凹陷和泌陽凹陷共圈出四個綜合異常區，經鉆探驗證，在兩個綜合異常區內找到了井樓油田和新的油氣富集區。其中，單一根據化探布設的5口井，有4口井中見到了油流（張金來，1986;楊育斌等，1995）。1984年以后，中國科學院南海海洋研究所在珠江口盆地、東沙地區、鶯歌海盆地、瓊東南盆地及南沙等海區進行了化探概查，采集樣品6 857個，其中包括不同深度的海水樣。研究結果表明，南沙諸多沉積盆地具有良好的找油前景。
 
  這一時期，總結出了適應我國地球化學景觀條件和油氣舒查需求的水地球化學測量勘查油氣田的野外采樣、室內分析測試和資料整理等一套工作方法和勘查思路。主要特點如下(劉崇禧，1988)：
 
  1)重視區域與局部、油氣與水、深部與淺部關系的研究。從含油氣盆地整體角度，有計劃、有目的地對全國主要含油氣盆地進行水地球化學掃面。通過已知油氣田水地球化學特征的總結，弄清楚不同油氣田中水化學成分的基本類型和特征，發現演變規律，揭示油氣遠景區一油氣儲層與不同級次水地球化學異常的關系，用已知的規律來指導水地球化學找油實踐。
 
  2)重視油氣指示指標的選擇、分類和綜合運用研究。油氣指示指標分為五類：①直接指標指成因上與油氣成分直接聯系、并溶于水的組分，有可溶氣態烴、苯及其同系物、酚及其同系物、有機碳、有機酸、脂肪酸、氨等，這些指標是水地球化學找油的主要指標。②間接指標指那些在地下水從深部向地表運移過程中形成的、與油氣有一定成生聯系的組分，有CH4 - C02 - H2S、CH4 - C02 - N2、硫酸根、硫酸根/CI-、鈣（鎂）碳酸鹽配合物等。③環境指標指成因上與油氣沒有直接聯系，但可以判明地下水所處水文地球化學環境、發現有利于油氣存在的水文地質條件的一類指標，有鹽分、礦化帶、常量離子（組合）及各種比值、微量元素組合、氧化還原電位、pH值、地溫等。④構造指標系指“記錄”地質構造形跡、揭示含油氣構造特征的一組指標，有U、Ra、Rn和氘、氚等，其中，利用U及其配合物預測斷裂構造的方法為我國首創。⑤成因指標主要指能判明地下水來源和成因的同位素指標，有穩定的氫、氧同位素，可溶氣態烴的甲烷碳同位素。
 
  3)異常的確定及其級別的劃分。采用計算機處理多母體大數據量的水地球化學資料，客觀確定異常下限和給異常定量分級，盡量減少人為干預。
 
  4)確定基本工作方法程序：概查階段（比例尺1：50萬～1：100萬），測網為10 km×2 km;普查階段（比例尺1: 10萬～1：20萬），采樣密度為2～4點／km2；詳查階段（比例尺1:5萬～1：1萬），采樣密度為6～20點／km2；勘探階段主要是進行測井工作，在專門的水文鉆孔和油氣探井中進行。在前3個階段的工作中，采樣點布設要均勻，采樣層位要統一，采樣季節一般選擇地下水枯水期，并盡量縮短采樣時間，每個樣品的采集量視選定的分析方法的需要而定（一般1 000 mL以上）。
 
  5)野外調查的基本內容：有地質與第四系地質觀測，水文地質觀測，地形地貌研究，地下水露頭觀測研究，與地下水作用有關的自然地質現象研究，地表植被特征研究，油氣苗的調查研究，環境污染調查研究等。
 
  3．地震和環境領域的應用研究。
 
  (1)地震預報領域。
 
  1964年，河北省邢臺地區發生強烈地震后，國家地震局預報中心啟動了用地球化學方法預測地震的可行性探索研究。其中，測定地下水中Rn. He、Ar、C02、CH4等組分在地震期間的變化，是重要的研究方向之一。經過10多年的努力，在全國地震系統建立起了一個地下水化學監控網絡，全國共有275個觀測臺站(劉輝煒等，2000)。20世紀70年代后期，地震系統的研究工作已有所獲，《科學通報》發表了國內第一篇有關水化學與地震關系的研究論文——我國發現的地下流體地震前兆實例及其機理初步探討(石慧馨等，1979)。
 
  觀測水地球化學指標變化與地震過程的關系，是最基本的研究工作。1980年，四川省黑水發生5.4級地震（1978年7月13日）前后，蘭州地震研究所在距震中350 km以外的甘肅省武山溫泉中，研究了Rn的變化特征，發現：震前10多天，溫泉水氡出現突降，由正常的95 em左右降至78 em;震后ld，氡值回升至96 emo同時，新疆地震局在研究天山地震帶一些中強地震發生前地下流體的水位、流量、氡含量等的異常變化特征以后，認為在不同孕震階段特別是短臨異常階段觀測地下流體變化的時空特征，對于預報淺源地震，以及了解震源區臨震前的物理過程，是十分有益的。同年，蘭州地震研究所對1976年松潘—平武7.2級地震前水氡含量的異常特征進行研究后指出，震中區松潘及以jE地區(360 km范圍內)，一些泉點的水氡出現了長達5a左右的趨勢性升高異常和短期臨震異常。通過對異常起因的初步討論，認為：震中及其周圍地區構造應變的緩慢積累是引起水氡大范圍、長時間趨勢性升高的主要原因之一；巖體微破裂的產生也可以使地下水中氡含量急劇升高，地殼塊體間加劇的垂直升降運動，使泉水補給來源發生變化，這是引起水氡短期異常的豐要原因之一（王長嶺等，1980；蔡忡瓊等，1980）。天津市地震局研究了唐山大地震后余震與震源區應變調整過程中震源區內水地球化學特征的變化，發現：水氡的變化與相對應變相關。據此提出，震源區內水氡在主震后的上升，可能與震源區應變調整，含水巖層宏觀裂隙累積增長有關（唐順善等，1982）。水中的汞量指標也被用于地震預報研究。地質部物化探所在北京妙峰山和四川鹽源進行水中汞的定點系統觀測，經過對兩地分別發生的4.1級和5．O級地震的觀測，發現兩次地震前后均出現水中汞量的明顯異常，揭示水中汞可作為監測預報地震活動的靈敏指標(伍宗華等，1988; Jin Yangfenet al．，1989)。
 
  一定條件下的試驗和實驗工作，可以為方法應用提供依據，也是探索方法有效性的一種途徑。北京市地震隊水化學組在前人工作基礎上，開展了巖石受壓與Rn_ Th射氣釋放的模擬試驗。在實驗室內對巖石標本加壓，觀測其氡和釷的射氣量。結果表明，地下水中氡含量的變化與巖石破裂有關，但局部地區的破裂過程、巖性等差異，可使地震前后氡含量異常變化呈現多種變化狀態（羅光偉等，1980）。天津市地震局水化學實驗室以華北地區3次大地震為重點，通過總結我國20世紀70年代中后期幾次7級以上強地震的水地球化學前兆反映特征，探討了地下水化學測量在地震預報過程中的作用及前兆變化的主要影響因素，進而對水地球化學預報地震的前兆機制進行了初步討論（張煒等，1981）。福建省地震局為了研究水地球化學地震前兆現象，探索利用爆破實驗來發現地下水化學成分在沖擊力作用下的變化，為識別地震前兆提供一定的依據。他們依托江西永平銅礦三次爆破前后所取得的大量水地球化學觀測資料，探討爆破時水地球化學效應的特征，并認為：爆破膨脹沖擊力是使氡及水化學組分發生變化的主導因素；而各觀測井孔所處的地質、水文地質條件及地球化學環境的不同，則起了加強或削弱的控制作用。這項研究為合理地選擇水地球化學觀測井孔（泉），研究在力的作用下水化學組分的變化特征，提供了實驗依據(余兆康等，1982)。1984年6月至1986年9月，地礦部物化探所與國家地震局地震預報中心合作，開展了汞量測量預報地震的研究。通過模擬試驗發現水中汞蒸氣濃度具有隨溫度和壓力變化而變化的特性，構成了預報地震的前提。結合物化探所的地震觀測實側，1986年以后，國家地震局相繼建立了眾多的水中汞量測量觀測站，用于地震預報。
 
  （2）環境調查領域。
 
  在這一時段，水地球化學在環境調查工作中的應用研究，主要由中國科學院牽頭進行。如中科院在青藏高原科學考察中，提出了貢嘎山和南迦巴瓦峰兩個地區冰、雪、水地球化學特征的研究成果。另外，中國科學院青島海洋研究所、山東海洋學院、石油101隊、北海分局聯合進行的南黃海北部海域石油污染海水調查，發現可溶氣態烴可以作為監測海洋環境及原油污染的有效指標，使水地球化學測量研究進入海洋環境調查領域(劉崇禧，1982)。
 
  4．水樣預處理和分析測試技術。
 
  這一時期的水樣預處理和分析測試技術主要圍繞兩個方向進行：水樣大量組分測試現場化和微量元素共沉淀方法技術。
 
  水樣大量組分分析現場化  主要由地科院水文所完成，研制出野外水質分析箱，可以近似半定量檢測水中K++Na+、Ca2+、Mg2+、CI-、硫酸根、HC03-、pH值、離子總量、總硬度。檢測試劑全部試紙化，野外攜帶方便，很受野外地質工作者的歡迎。考慮到采樣效率，水樣現場分析通常在野外駐地于當天進行。
 
  微量元素共沉淀方法技術  湖南省區測隊實驗室研制出PAN -硫化鎘共沉淀、光譜撒樣法測試水中Cu、Pb、Zn、Ag、Mo、Ni、Co、Cr、V、Ti、Mn、Ga、Fe、Sn、As、Sb、Bi17種微量元素的方法，解決了長期困擾水地球化學測量的濃縮樣品難以測定多元素的問題，對推動金屬礦水地球化學勘查起了很大的作用[湖南區測隊（陳大康執筆），1976]。20世紀80年代初，物化探所在國內首創使用聚氨酯泡沫塑料預富集、無火焰原子吸收法測試水中Au的方法（侯智慧，研究生論文）。這為水樣中微量元素的富集方法，開辟了新的思路和途徑。
 
  油氣勘查中的水樣分析測試方法，主要由石油101隊實驗室研制。通過十幾年的研究工作，逐步確定出適合我國實際的樣品測試方法系列（劉崇禧等，1988）：①容量法測試硬度、Ca2+、堿度、CI-、硫酸根；②原子吸收法測試Li、Rb、Cs、Sr、Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Mn等；③比色法測試和揮發性酚；④紫外吸收光譜與熒光光譜法測試芳烴及其相應的雜環化合物；⑤氣相色譜法測試可溶氣態烴、苯及其同系物；⑥質譜法測試H、O、C同位素。